GB_T 223.19-1989
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ID： |
C5C392CA50BD4D23A654CA00344FEC1C |
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文件大小(MB)： |
0.12 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量 GB 223. 1 9-89,Methods for chemical analysis of Iron,steel and alloy 代替 GB 22 3. 1 9 — 82,The neocuproine-c hl or of orm extraction photometric method for the determination of copper content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量,本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中铜量的测定。测定范围；氏010X- 1. 00%,2方法提要,试样经酸溶解后，在柠檬酸存在下，以盐酸羟胺还原铜至一价，在pH5.6范围内，新亚铜灵与铜生 成2“不溶性黄色络合物，用三氯甲烷萃取，测量其吸光度。络在萃取溶液中大于4 mg有负干扰,其他常 见共存元素均无干扰,3试剂,3.1无水乙醇,3- 2三氯甲烷,3. 3 盐酸19 g/mL) 9,3.4 硝酸(3- 42 g/mL),3. 5 硝酸(1 + 3),16 高氯酸67 g/mL),3. 7 氢氟酸"1. 15 g/mL).,3- 8盐酸-硝酸混合酸：盐酸(工3)、硝酸(3. 4)和水按3 +1+3比例混匀,39柠榛酸钠溶液(30%).,3 10盐酸羟胺溶液(10%),3-11 2,9-二甲基-1,10-菲啰咻(新亚铜灵)乙醇溶液(0. 1% )；称取1 g新亚铜灵溶于1000 mL无水乙醇 (3. D中，贮于棕色瓶中,3.12铜标准溶液,3.,12- 1称取0. 10UU g金属铜(99. 9%以上)于25。mL烧杯中，加10 mL硝酸(14),盖上表皿,微热溶 解，加5 mL高氯酸(3. 6),继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加少量水溶解盐类，将溶液移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含lOOug铜,3.,12. 2 移取50. 00 mL铜标准溶液(3. 12. 1)置于50。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10ug 铜.,中华人民共和国冶金工业部1 9 8 9- 0 2-2 1批准 1 990 07 -01实施,111,gb 223- 1 9 - 89,4分析步骤,4.1试样量,按表1称取试样,表1,含铜量，%,试样量,8,0. 010—0. 100,0. 5000,>0, 100-E 00,0, 2500,4.2空白试验,随同试样做空白试验,4.3测定,4.,3. 1 一般试样；将试样（4. 1）置于15。mL锥形瓶中，加20 mL盐酸-硝酸混合酸（3. 8）,加热至试样溶 解［高硅试样加适量氢氟酸（3. 7）助溶］,加5 mL高氯酸⑶6）,继续加热蒸发至冒高氯酸烟，高氯酸残留 量在1 mL以下,稍冷,43,.2 高格试样：将试样（4, 1）置于150 mL锥形瓶中，加15 mL盐酸（3. 3）,加热溶解，滴加硝酸⑶4） 氧化，加10 mL高氨酸（3. 6）,继续加热冒高氯酸姻至珞氧化成高价，滴加盐酸⑶4）将锅成氯化铭酰除 去.高氯酸残留量在1 mL以下,稍冷,4.,3. 5于4. 3. 1或4. 3. 2溶液中，加20 mL水，加热溶解盐类，冷至室温，将试液移入100 mL容量瓶中 用水稀释至刻度，混匀（如有石墨碳、铛酸等不溶物，用中速滤纸干过滤除去）,4.,3-4移取10. 00 mL试液［:含铜量0.50%.1.00%时移取5. 00 mL］置于125 mL分液漏斗中，用水稀 释至约25 mL,4.,3. 5加10 mL柠檬酸钠溶液（19）,5 mL盐酸羟胺溶液（3. 10）混匀.加5 mL新亚铜灵乙醇溶液 ⑶混匀.加10 mL三氯甲烷⑶2）,振荡30 s,静置分层后，将有机相通过脱脂棉过滤于干燥过的并 盛有5 mL无水乙醇（3.1）的25 mL容量瓶中,于分液漏斗中再加入5 mL三氯甲烷（3. 2）,振荡15 s,静置 分层后，将有机相合并于25 mL容量瓶中，以无水乙醇⑶1）稀释至刻度，混匀,4.3,.6将显色液移入吸收皿中（含铜量。.01%.虫10%用3cm吸收皿：含铜量大于0. 10%.1.0。%用 1 cm吸收皿），以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长456 nm处测量其吸光度，从工作曲线 上查出显色液中相应的铜量,4.4工作曲线的绘制,移取0,1. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00 mL（含铜量大于0. 10% - h 00%时，移取0,2. 50,5. 00,7, 50, 10, 00,12. 50 mL）铜标准溶液（工12. 2）分别置于125 mb分液漏斗中，加水稀释至约25 mL,以下按 4.3.5J.3. 6进行，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲缘,5分析结果的计算,按下式计算铜的百分含量：,5（%） = X 100,m * Ki,式中：叫--从工作曲线上查得的铜量,g;,匕——分取试液的体积,mL；,112,GH 223. 1 9-89,V---试液总体积,mL*,m-----试样量,g,6精密度,本标准的精密度是在1988年选择了 6个水平，由1。个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2.,表2,如果两个独立测试结果之间的差值超过了表2中所列精密度函数式的重复性或再现性数值，则认为 这两个结果是可疑的,水平范围，%,重复性丁,再现性独,0. 0107. 00,]……
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